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光催化材料常用的表征方法有哪些

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编辑时间 : 2020-05-26
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1、粉末X射线衍射法,除了用于对固体样品进行物相分析外,还可用来测定晶体 结构的晶胞参数、点阵型式及简单结构的原子坐标。X射线衍射分析用于物相分析 的原理是:由各衍射峰的角度位置所确定的晶面间距d以及它们的相对强度Ilh是物 质的固有特征。

而每种物质都有特定的晶胞尺寸和晶体结构,这些又都与衍射强 度和衍射角有着对应关系,因此,可以根据衍射数据来鉴别晶体结构。此外,依 据XRD衍射图,利用Schercr公式:,K,, (2), Lcos,式中p为衍射峰的半高宽所对应的弧度值;K为形态常数,可取0.94或0.89。

为X 射线波长,当使用铜靶时,又1.54187 A; L为粒度大小或一致衍射晶畴大小;e为 布拉格衍射角。用衍射峰的半高宽FWHM和位置(2a)可以计算纳米粒子的粒径。

2、热分析表征。热分析技术应用于固体催化剂方面的研究,主要是利用热分析跟踪氧化物制 备过程中的重量变化、热变化和状态变化。本论文采用的热分析技术是在氧化物 分析中常用的示差扫描热法(Differential Scanning Calorimetry, DSC)和热重法( Thermogravimetry, TG ),简称为DSC-TG法。采用STA-449C型综合热分析仪(德,10国耐驰)进行热分析,N2保护器。升温速率为10 C.min 。

3、扫描隧道显微镜法。扫描隧道显微镜有原子量级的高分辨率,其平行和垂直于表面方向的分辨率 分别为0.1 nm和0.01nm,即能够分辨出单个原子,因此可直接观察晶体表面的近原子像;其次是能得到表面的三维图像,可用于测量具有周期性或不具备周期性的 表面结构。通过探针可以操纵和移动单个分子或原子,按照人们的意愿排布分子 和原子,以及实现对表面进行纳米尺度的微加工。

4、透射电子显微镜法。透射电镜可用于观测微粒的尺寸、形态、粒径大小、分布状况、粒径分布范 围等,并用统计平均方法计算粒径,一般的电镜观察的是产物粒子的颗粒度而不 是晶粒度。高分辨电子显微镜(HRTEM)可直接观察微晶结构,尤其是为界面原 子结构分析提供了有效手段。

它可以观察到微小颗粒的固体外观,根据晶体形貌 和相应的衍射花样、高分辨像可以研究晶体的生长方向。测试样品的制备同SEM 样品。本研究采用 JEM-3010E高分辨透射电子显微镜(日本理学)分析晶体结构, 加速电压为200 kV 。

5、X射线能量弥散谱仪法。每一种元素都有它自己的特征X射线,根据特征X射线的波长和强度就能得出定性和定量的分析结果,这是用X射线做成分分析的理论依据。EDS分析的元 素范围Be4-U9a,一般的测量限度是0.01%,最小的分析区域在5~50A,分析时间几分钟即可。X射线能谱仪是一种微区微量分析仪。